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Facoltà di Scienze MMFFNN Dipartimento
CHIMICA
MASTER UNIVERSITARIO DI II LIVELLO IN
Metodologie Analitiche Forensi Tesi
SOSTANZE D’ABUSO
INDAGINI TOSSICOLOGICHE DI SCREENING E CONFERMA
Candidato: Zef Mulaj
Relatore: Prof. Stefano Materazzi
Anno accademico 2016/2017
PARTE SPERIMENTALE
Materiali. Standard interno, curva di calibrazione, metodi di quantificazione Campionamento, matrice di urina, apelli, sangue, bile umor vitreo, fegato.
Le soluzioni standard di droghe (cocaina, benzoilecgonina, EME, cocaetilene, morfina, metadone, 6-MAM, codeina, THC-COOH, amfetamina, metamfetamina, MDMA, MDA, MDEA) e le soluzioni di deuterati, utilizzati come standard interni (cocaina-D3, EME-D3, benzoilecgonina-D3, 6-MAM-D6, THC-COOH-D3, amfetamina-D6, MDMA-D5, MDA-D5). Tutti gli analiti sono forniti in soluzione metanolica alla concentrazione di 1 mg/ml (soluzioni madre); anche i deuterati sono stati acquistati in soluzione metanolica: cocaina-D3, benzoilecgonina-D3, 6-MAM-D6, THC-COOH-D3, amfetamina-D6, MDMA-D5, MDA-D5 ad una concentrazione di 1 mg/ml, mentre l’EME-D3 ad una concentrazione di 100 μg/ml.
I test di screening sono stati effettuati con Multi-Drug Screen Test Panel per l’identificazione di: Cocaina e Metaboliti, Oppiacei, Amfetamina, Metamfetamina e Cannabinoidi; il metadone e stato testato con Drug Screen Test Strip; entrambi i test di screening . I derivatizzanti adoperati sono: il BSTFA (N,O-bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide) all’1% di TMCS (trimetilclorosilano), acquistato dalla SUPELCO (Bellefonte, PA, USA) e l’anidride trifluoro acetica fornita dalla CARLO ERBA (Italia).
L’analisi GC/MS e stata condotta impiegando un sistema costituito da un gas cromatografo FOCUS GC accoppiato ad uno spettrometro di massa DSQ II, con analizzatore a quadrupolo e dotato di un autocampionatore As 3000 (THERMO Scientific, USA). Le cartucce adottate per l’estrazione in fase solida (SPE) delle droghe dalle urine sono le Screen-C (55 μm, 70 A) 200 mg/3 ml della Phenomenex (Torrance, CA, USA). La microfibra in polidimetilsilossano (100 μm) per la microestrazione in fase solida e stata acquistata dalla SUPELCO. La separazione cromatografica e stata eseguita mediante colonna capillare DB-5ms Ultra Inert (30 m x 0.25 mm x 0.25 μm) prodotta dalla J&W Scientific (USA) e fornita dalla Agilent Technologies (USA). I reagenti e i solventi utilizzati nelle analisi sono prodotti dalla CARLO ERBA (Italia)
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